索氏提取器進(jìn)行液固萃取有何優(yōu)點(diǎn)
目前一般的農(nóng)殘分析前處理中濃縮用旋轉(zhuǎn)濃縮儀較多,此外就是氮吹濃縮。針對(duì)體積較大的容易來(lái)說(shuō),用旋轉(zhuǎn)濃縮還是比氮吹濃縮要方便一些;氮吹濃縮可以用于一些體積較小溶液濃縮;由于大多數(shù)的農(nóng)藥揮發(fā)性都不是很強(qiáng),所以K-D濃縮一般就沒(méi)有必要使用了,而且耗時(shí)還比較的長(zhǎng)。從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、索氏提取器就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
索氏提取器都是用來(lái)抽提樣品,不是濃縮裝置。現(xiàn)在在前處理中都是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀來(lái)濃縮去除溶劑的。我用的濃縮儀器還好?,F(xiàn)在都用它。心得:濃縮儀除了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、還有KD裝置,原理不太一樣,KD裝置可以不揮干溶劑且可以切換到你上儀器的溶劑。做殘留更好,回收率高。索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。
使用索氏提取器應(yīng)該注意:溫度:根據(jù)室溫高低,適當(dāng)調(diào)整抽提加熱的設(shè)定溫度,冬天必須防止室內(nèi)結(jié)冰損壞玻璃管。 加熱:加熱時(shí)必須先注入蒸餾水,防止電熱管壞。抽提:在抽提時(shí)注意水位,低水位時(shí)及時(shí)補(bǔ)充蒸餾水。安裝:安裝好的裝置應(yīng)整齊美觀,儀器各部件所在平面應(yīng)平行或垂直。你怎樣理解索氏提取器的提取高效率?高效率是相對(duì)的,首先索氏提取器需要的溶劑體積少,但提取時(shí)都是新蒸發(fā)出來(lái)的溶劑進(jìn)行提取,類(lèi)似用有無(wú)窮循環(huán)的新溶劑進(jìn)行提取。其次,索氏提取器中的液體一直是熱的液體,這個(gè)液體的溫度基本上就氣體剛剛冷下來(lái)變成液體的溫度,所以熱效率高,提取效率也高。
蒸餾裝置顧名思義,只管蒸出,反應(yīng)物和蒸出物不在一起;回流裝置,則是指帶有回流管或相應(yīng)功能的部分的裝置,有很多種;索氏提取器也帶回流部分,但是目的旨在分離脂肪和其他高沸點(diǎn)物質(zhì),回流裝置則可能還有要回流后繼續(xù)化學(xué)反應(yīng)的或其他目的的,索氏提取器算其中一種。索氏提取器還有許多變種,用來(lái)分離/提取不同的物質(zhì),這個(gè)時(shí)候還叫索氏提取器是不恰當(dāng)?shù)摹?/div>